活化是为了形成细孔结构和提高吸附能力,活化的方法有气体活化和药品活化两类。进行活化时,气体活化法是将炭化过的材料在诸如水蒸气、二氧化碳、氧的混合氛中加热至800~1000℃;而药品活化法是将炭化过的材料(原文如此一一译注)用化学药品(例如氯化锌、磷酸、碱盐等)浸渍后加热。活化得到的活性炭其BET比表面积与原料种类有关,通常是800~1600m2/g
为了使保护呼吸用的面具小型化和延长使用时间,必须采用性能格外好的吸附剂,鉴此希望有比表面积更大吸附性能更高的活性炭。不过,上述活化技术已大体定型,开发新的活化技术是困难的。己知,粒状活性炭的气体吸附能力虽然减小粒径时可以增加,但存在附着粒度变小通气压力降上升的缺点。为了在不增加通气阻力的情况下提高粒状活性炭的吸附能力,有必要开发对活化后的活性炭表面进行进一步改善的技术。发明要解决的课题:本发明的目的是提供一种BET比表面积比现有产品更高,高达2000m2/g以上的活性炭的制造方法。解决课题手段:本发明涉及活性炭以碱、等离子体处理为特征的BET比表面积2000m2/g以上的活性炭的制造方法。以下,对本发明的方法作说明。本发明用来作原料的活性炭,现有的活性炭产品原样就可以使用,制造这些活性炭的含碳原料,虽然通常是椰子壳,但除椰子壳外的木炭、锯屑、泥炭、煤、沥青、稻壳、废轮胎等都行。制造这些活性炭的活化方法也没有特别的限制,气体活化法和药品活化法制得的活性炭都可以。活性炭的形状一般为造粒炭、破碎炭、压型炭、球状炭等,本发明对所有形状的活性炭都能进行处理。
本发明的制造方法是活性炭用碱处理,即活性炭用碱的水溶液浸渍一定时间进行处理,碱的水溶液所含的碱成分也没有特别的限制,可例举的有碱金属氢氧化物(例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等)、碱土金属氢氧化物(例如氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锶等)、氨、胺类等等。碱成分的浓度根据碱的种类、原料和原料量等确定合适的值,通常取值的范围为0.1~2mol/l
活性炭以碱的水溶液浸渍的时间,根据碱的种类、原料、原料量考虑取合适的值,例如可在1omin~2hr之间选取。浸渍时碱的水溶液的温度,也没有特别的限制,如从缩短处理时间上考虑,在40~80℃的温度下加热是合适的,在加热的同时可以用抽气泵抽吸脱水。
此外,在用碱的水溶液处理前,对被处理的活性炭真空下加热脱水,因为可以提高碱处理的效果是可取的。真空下加热处理可以在例如温度12O~160℃、真空度1torr以下、处理时间l~5hr的条件下进行。碱的水溶液浸渍处理过的活性炭,在除去水分后进行等离子体处理。
等离子体是含有激发态的原子、离子、电子等带电粒子但总体上保持电中性的带电粒子集合体。它是把压力lPa~latm范围内的气体加热到非常高的高温状态或者在极强的磁场和电磁波存在下产生的。本发明所说的等离子处理是将被处理的材料在这样的环境中放置一定时间。等离子体可以通过将处理室3.抽真空,同时用如微波这样的电磁波照射的方法产生。处理室3.的真空度,从维持等离子体发生的观点上考虑,抽到1Torr以下是合适的。其次是电磁波从无线电波到微波的范围内都适用,频率大体上在1到1000GHz(千兆赫)范围内,通常1~10GHz是合适的.
本发明所谓的等离子体是减压下利用无线电波和微波等电磁波产生的低温等离子体,等离子体处理后的活性炭最好通过水洗,除去附着的碱分为宜。本发明的制造方法,可以得到BET比表面积比用碱和等离子体处理前高得多的活性炭,制成的活性炭的BET比表面积随着碱处理和等离子处理的条件而变化,尤其在电磁波波长和功率一定的场合,取决于处理时间的控制,可得到BET比表面积2000m2/g以上的活性炭。按照本发明的制造方法,好的BET比表面积2200m2/g以上,最好的可达2400m2/g以上。
实施例:以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
活性炭的碱处理:市售椰子壳活性炭(BET比表面积1617m2/g)在120℃真空加热lhr进行热处理,然后将真空加热处理过的活性炭10g装入烧瓶内,加添1mol浓度的氢氧化锂水溶液500ml,混合物用旋转蒸发器边搅拌边加热到40~60℃,同时用抽气器吸引除去烧瓶蒸发出来的水直至吸干,处理后的活性炭原样作为后续等离子体处理的试料。
活性炭等离子体处理:即是将碱处理过活性炭充填在处理室内,接着用真空泵将处理室减压至1Torr以下。减到所定的压力后,接着用300W的微波(2.5GHz)照射处理室使其达到等离子体状态,经过2分钟,停止微波照射,将活性炭从处理室中取出。取出的活性炭用5OOml水反复洗涤过滤,洗至滤液pH为7左右,干燥后,得到本发明的活性炭。
各种物理测定:测定实施例1得到的活性炭、未处理椰子壳活性炭和仅用等离体处理(2分钟)的活性炭的BET比表面积,结果在表1中表示,BET比表面积测定按常规方法进行。
表1
试 样 |
BET比表面积m2/g |
未处理活性炭 |
1617 |
仅等离子体处理活性炭 |
2147 |
实施例1活性炭 |
2489 |
发明的效果:按照本发明,可以提供高气体吸附能力,BET比表面积2000m2/g以上的活性炭的制造方法,由于本发明的碱处理和等离子体处理,使活性炭的BET比表面积容易增大。